環境空氣檢測硝基苯類化合物的測定

環境空氣檢測硝基苯類化合物的測定
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣中氣態硝基苯類化合物的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于環境空氣和無組織排放廢氣中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的測定。
采樣體積為 22.5 L 時，硝基苯、對-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰-硝基甲苯、對-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰-硝基氯苯的檢出限為 0.001 mg /m3，測定下限為 0.004 mg /m3。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ 691 環境空氣 半揮發性有機物采樣技術導則
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ/T 194 環境空氣質量手工監測技術規范
3 方法原理
以硅膠采樣管采集環境空氣和無組織排放廢氣中的硝基苯類化合物，用二氯甲烷超聲解吸，經氣相色譜-質譜儀分離、檢測。根據保留時間和質譜圖定性，內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑和蒸餾水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2)：農殘級。

4.2 苯（C6H6）：農殘級。

4.3 異辛烷（C8H18）：農殘級。

4.4 標準物質和內標物：硝基苯（C6H5NO2）、鄰-硝基甲苯（C7H7NO2）、間-硝基甲苯(C7H7NO2)、 對-硝基甲苯(C7H7NO2)、間-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、對-硝基氯苯(C6H4ClNO2)，鄰-硝基氯苯(C6H4ClNO2)，內標物為硝基苯-d5，以上標準品純度應不小于 98%，避光冷藏保存。

4.5 標準混合貯備溶液：ρ=2.00 mg/ml。

分別稱取 0.05 g（精確到 0.0001 g）標準物（4.4），分別移入 25 ml 容量瓶中，加入 2-3 滴苯（4.2）溶解，再用異辛烷（4.3）定容至刻度，搖勻，移入密實瓶密封，4℃下密閉避光保存，保存期一年。也可直接購買有證混合標準溶液。
4.6 內標物貯備溶液：ρ=2.00 mg/ml。
稱取 0.05 g（精確到 0.0001g）內標物，移入 25 ml 容量瓶中，加入 2-3 滴苯（4.2）溶解，再用異辛烷（4.3）定容至刻度，搖勻，移入密實瓶密封，4℃下密閉避光保存，保存期一年。也可直接購買有證內標物標準溶液。
4.7 調諧標準貯備溶液：ρ=50 μg/ml。
將售十氟三苯基膦（DFTPP），加入到含有適量二氯甲烷（4.1）的 10.0 ml 棕色容量瓶中, 用二氯甲烷（4.1）稀釋至 50 μg/ml，冷凍保存